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一種適用于水解制氫的稀土金屬-In基自孕育納米晶粒復(fù)合材料

文檔序號(hào):39729418發(fā)布日期:2024-10-22 13:34閱讀:12來(lái)源:國(guó)知局
一種適用于水解制氫的稀土金屬-In基自孕育納米晶粒復(fù)合材料

本發(fā)明涉及的是一種水解制氫金屬?gòu)?fù)合材料的成分設(shè)計(jì)與制備技術(shù),特別是通過(guò)稀土金屬(re)-in元素復(fù)合,其中稀土金屬元素包括la(鑭),ce(鈰),pr(鐠),nd(釹),pm(钷),sm(釤),eu(銪)。在in基體中自孕育re納米晶粒,進(jìn)而實(shí)現(xiàn)re元素在低至-32攝氏度的溫區(qū)內(nèi)與水反應(yīng)制氫的復(fù)合材料及其制備方法。


背景技術(shù):

1、氫能主要應(yīng)用于工業(yè)領(lǐng)域和交通領(lǐng)域中,氫能在交通、工業(yè)、建筑和電力等諸多領(lǐng)域均有廣闊應(yīng)用前景。發(fā)展氫能被看做是清潔能源轉(zhuǎn)型和實(shí)現(xiàn)碳中和的重要路徑。然而,傳統(tǒng)生產(chǎn)氫氣的貴金屬鉑由于的含量稀少和高成本導(dǎo)致了鉑(pt)在實(shí)踐生產(chǎn)中的廣泛應(yīng)用被限制。近年來(lái)科學(xué)家們努力探尋新型催化劑以取代pt。如過(guò)渡金屬氮、磷、硫和碳化物等,但其催化性能仍低于鉑。因此,我們需要研究一種新型催化劑具有優(yōu)異的催化性能、低廉的價(jià)格以及大的存儲(chǔ)量。眾所周知,稀土金屬(re)催化劑作為環(huán)保材料,由于其優(yōu)異的儲(chǔ)氧釋放能力和優(yōu)異的氧化還原性能,在氫氣的催化還原應(yīng)用中引起了廣泛的關(guān)注。然而,re催化劑存在低溫活性差、抗毒性弱等缺點(diǎn),是限制其廣泛應(yīng)用的關(guān)鍵問(wèn)題。而in元素與re復(fù)合可以很好的解決過(guò)渡金屬催化劑現(xiàn)存問(wèn)題。因此,本研究主要研究了re-in基復(fù)合材料。到目前為止,不論是哪類研究,人們都致力于金屬基材料在室溫及以上溫度水解制氫,低溫下用合金制氫的研究較少。金屬基材料水解制氫相較于其他制氫方法和應(yīng)用,具有顯著的優(yōu)勢(shì)。無(wú)需儲(chǔ)存和運(yùn)輸氫氣兩個(gè)繁瑣的產(chǎn)業(yè)鏈環(huán)節(jié),可實(shí)現(xiàn)快速產(chǎn)氫并加以利用,即隨時(shí)隨地快速制取氫氣使用。達(dá)成這一優(yōu)勢(shì)的關(guān)鍵在于制氫反應(yīng)溫度溫區(qū)需要較寬范圍,特別是在溫度較低的情況下。提供能夠與零度以下的水(冰)反應(yīng)制氫的金屬基材料及其制備方法,是一項(xiàng)具有挑戰(zhàn)性的任務(wù)。因此,選擇合適的金屬基材料對(duì)于實(shí)現(xiàn)這一目標(biāo)至關(guān)重要。

2、到目前為止,在低溫以下制氫提出的金屬基材料是sc-sn基合金。熔煉制備的sc-sn合金錠當(dāng)溫度升到負(fù)三十?dāng)z氏度時(shí)可以與水反應(yīng)(一種適用于水解制氫的sc-sn基自孕育納米晶粒復(fù)合材料,zl202310087921.5)。然而,sc由于單價(jià)高,會(huì)大大加劇工業(yè)使用成本。因此,考慮用更低價(jià)的金屬元素替代低溫下產(chǎn)氫sc-sn基合金材料。


技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明旨為了解決上述問(wèn)題,提出一種適用于水解制氫的稀土金屬-in基自孕育納米晶粒復(fù)合材料。該材料通過(guò)將兩種金屬進(jìn)行復(fù)合,使in基體中自發(fā)生成re-in納米顆粒的復(fù)合材料,實(shí)現(xiàn)re-in復(fù)合合金化,提高re元素的反應(yīng)活性。為了實(shí)現(xiàn)re-in金屬?gòu)?fù)合材料的制備,采用了特定的熔煉方法將一定比例的re-in金屬進(jìn)行混合熔煉。通過(guò)感應(yīng)加熱,確保二者在熔融狀態(tài)下均勻混合。隨后,通過(guò)控制凝固速度,使得材料在冷卻凝固過(guò)程中生成了re-in基納米顆粒。這些納米顆粒中的in基體在上述條件下被均勻地嵌入多余的re元素中。本發(fā)明所生成的復(fù)合材料展現(xiàn)出一種特殊的性質(zhì),即在低至-32攝氏度的溫度范圍內(nèi),它能夠與水發(fā)生反應(yīng),從而產(chǎn)生水解制氫的效果。

2、本發(fā)明的技術(shù)方案為:

3、一種適用于水解制氫的稀土金屬-in基自孕育納米晶粒復(fù)合材料,該材料的元素化學(xué)式為re1-xinx,0.1?≤x≤0.85;該式中的下標(biāo)符號(hào)x表示限定元素在元素間的摩爾配比數(shù)。

4、微觀組成為母體in和分布在其中的re納米顆粒;

5、納米顆粒的粒徑為2~100nm,占復(fù)合材料重量比:10%-80%;

6、re=la、ce、pr、nd、pm、sm或eu。

7、所述的適用于水解制氫的稀土金屬-in基自孕育納米晶粒復(fù)合材料的制備方法,包括以下步驟:

8、(1)按照化學(xué)式的物料配比稱量純r(jià)e和純in;

9、所述的純r(jià)e和純in的純度均為90%以上;

10、(2)將純r(jià)e材料和純in材料放入在高真空非自耗電弧爐中,抽真空,真空度達(dá)1.0×10-3pa~1.0×10-7pa,充入氬氣后,壓強(qiáng)為-0.5~0mpa;然后反復(fù)翻轉(zhuǎn)熔煉3~6次;冷卻后將獲得的熔煉鑄錠取出;熔煉電流范圍可在30-110a內(nèi)調(diào)控;

11、所述的氬氣的純度為95%以上;

12、(3)將熔煉好的鑄錠置于石英管中,抽真空到1.0×10-3pa~1.0×10-6pa,封閉石英管;隨后,放入感應(yīng)線圈中加熱至鑄錠至融化;

13、感應(yīng)線圈的加熱溫度優(yōu)選為600~1800攝氏度;

14、(4)鑄錠全部融化后,調(diào)低感應(yīng)線圈的電流強(qiáng)度,使合金以1度/分鐘~15度/分鐘速率降溫;

15、(5)當(dāng)熔融金屬液體全部凝固后,切斷電源,自然冷卻至室溫,得到復(fù)合材料。

16、所述的適用于水解制氫的稀土金屬-in基自孕育納米晶粒復(fù)合材料的應(yīng)用,包括如下步驟:

17、在-32~400℃范圍內(nèi),將所述的復(fù)合材料加入到純水(冰)中,產(chǎn)生氫氣;

18、其中,摩爾比為,h2o:復(fù)合材料=1:0.0147~3.68;

19、所述應(yīng)用的產(chǎn)氫率為82%~100%;平均產(chǎn)氫速率為?4.?63~15.83?ml/min?g。

20、本發(fā)明的實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)為:

21、當(dāng)前技術(shù)中,由于金屬基材料在反應(yīng)制氫是利用單純合金化的機(jī)理,所采用金屬元素本身存在低溫活性差、抗毒性弱,以及合金化后未能充分提升“反應(yīng)金屬”的活性,導(dǎo)致在零度以下無(wú)法與純水反應(yīng)制氫。同時(shí)當(dāng)前存在的低溫下水解氫的sc-sn基合金材料,雖然在零下三十?dāng)z氏度下可反應(yīng),但合金成本高,高于re-in價(jià)格約85%。

22、本發(fā)明通過(guò)兩個(gè)制備階段:熔煉合金錠和自孕育納米顆粒,自孕育生成納米晶粒從而構(gòu)成復(fù)合材料。自孕育生成的納米顆粒與in基體又構(gòu)建成原電池反應(yīng),進(jìn)而促進(jìn)水解制氫反應(yīng)過(guò)程,降低re與水反應(yīng)的溫度,即in起到了降低re與水反應(yīng)溫度的催化劑的作用;可以實(shí)現(xiàn)材料與純水(不是改性溶液)在-32攝氏度下反應(yīng)制氫。

23、由于塊狀in不與水反應(yīng),re與水反應(yīng)后生成re2o3,經(jīng)過(guò)回收處理后都能夠反復(fù)利用。在實(shí)際應(yīng)用中,通過(guò)調(diào)控re和in的構(gòu)成比例或者不同的降溫速率控制復(fù)合材料的成分組成和相構(gòu)成來(lái)實(shí)現(xiàn)不同產(chǎn)氫速率的需求。

24、本發(fā)明的有益效果是:

25、本發(fā)明揭示了一種關(guān)于水解制氫金屬?gòu)?fù)合材料的成分設(shè)計(jì)和制備技術(shù)。這一系列金屬基復(fù)合材料在低至-32攝氏度的溫度范圍內(nèi)能夠迅速與水反應(yīng),即解決解決了實(shí)際應(yīng)用中催化劑缺乏寬溫區(qū)又解決了現(xiàn)存低溫催化劑價(jià)格昂貴的問(wèn)題。此外,材料與水反應(yīng)生成產(chǎn)物的不溶于水,不形成強(qiáng)堿性溶液,無(wú)腐蝕性,無(wú)污染性,并能夠高效回收再利用。本發(fā)明金屬基復(fù)合材料符合環(huán)保綠色制氫和資源可回收型工藝,具備廣泛推廣應(yīng)用的潛力。本發(fā)明中的電弧熔煉合金鑄錠與自孕育感應(yīng)加熱納米顆粒兩段式工藝是可控性制備re-in復(fù)合材料新工藝,其實(shí)質(zhì)在于復(fù)合材料各相構(gòu)成原電池反應(yīng)增加材料與水反應(yīng)活性,制備工藝基于該機(jī)制在相關(guān)復(fù)合材料制備領(lǐng)域有廣泛的推廣價(jià)值。與當(dāng)下溫度最寬的sc-sn基合金相比,本發(fā)明的re-in復(fù)合材料,其與純水的反應(yīng)溫度降至-2攝氏度(sn-sn在-30度以上),成本節(jié)省越85%以上,兩個(gè)最為重要的產(chǎn)氫性能參數(shù):反應(yīng)制氫速率和產(chǎn)氫率分別達(dá)到了8.47?ml/min·g和93%,達(dá)到了電弧熔煉sc-sn合金鑄錠的水平。

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